精餾裝置是進行精餾的一種塔式氣液接觸裝置。利用混合物中各組分具有不同的揮發(fā)度,即在同一溫度下各組分的蒸汽壓不同這一性質,使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中。
精餾裝置的良好運行離不開平時的規(guī)范操作和正確的維護保養(yǎng),熟悉精餾裝置的基本操作,了解儀器設備的維護保養(yǎng)方法。
1)檢查精餾裝置各部分是否接線宗好,各接口及閥門處是否干凈,是否已抹上真空硅脂。
2)檢查各熱電偶是否連接上,其中塔節(jié)上的熱電偶應在塔壁上,精餾裝置中熱電偶應插入塔釜測溫管內,塔頂熱電偶應在塔頂冷凝器測溫套管內。
3)將控制柜接上電源,打開冷凝水,向裝罟內加入物料。
4)閉合儀表電源開關,此時各儀表開始閃動,并在儀表窗內顯示溫度,根據(jù)試驗需要將各儀表溫度調節(jié)到值,溫度則通常設定為釜內液體的沸點。
5)在打開真空泵之前先確認所有閥門是否*關閉,確認關閉后,緩慢打開緩沖罐到U型真空計間的針閥,待其穩(wěn)定后,打開總閥門,之后緩慢打開收集罐真空閥門,再打開塔體真空閥門,打開收集罐接液閥門,精餾裝置真空度可調節(jié)放空閥門。
6)當裝置有蒸汽出現(xiàn)并開始有液體回流時,保持全回流狀態(tài)30min
7)將回流比開關閉合并設定適官的回流比,此時塔頭擺針開始有規(guī)律的擺動,將收集罐放液閥打開,使塔頭內的液體進入到貯瓶中。
8)當需要接出收集罐內的液體時,需關閉收集罐真空閥門,關閉收集罐的兩個閥門,使收集罐與塔體的真空隔開,之后打開放空液門,將收集罐恢復常壓,隨后關閉放空閥門,即可接出液體。
9)如果分析后的產品純度或反應程度不能滿足實驗要求,可以改變各點溫度及回流比的值。
10)實驗完畢后先停止加熱,待裝液體都流入塔釜后再停止冷卻水。